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百草枯在土壤中的残留量测试

原创版权 1 关键字:百草枯在土壤中的残留量测试,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-08-12 09:23:50

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

样品前处理性能:

  • 提取效率:回收率≥80%、溶剂比1:3(参照GB/T5009.218)
  • 净化步骤:柱回收率≥85%、杂质去除率≥90%
色谱分析参数:
  • 保留时间:偏差≤±0.1min、峰面积RSD≤5%
  • 分离度:目标峰分辨率≥1.5
方法验证指标:
  • 检测限:≤0.01mg/kg、定量限≤0.03mg/kg
  • 线性范围:0.01-10mg/kg、R²≥0.995
残留动态评估:
  • 半衰期:t1/2计算值、影响因素系数(温度±5℃)
  • 降解率:90天残留量≤初始值10%
质量控制参数:
  • 平行样偏差:RSD≤10%、空白对照阴性
  • 标准品稳定性:偏差≤±5%
确认测试要求:
  • 质谱确认:碎片离子匹配度≥80%、母离子m/z比值
  • 二级验证:加标回收率85-115%
土壤基质影响:
  • pH值范围:4.0-8.0适配系数、有机质干扰率≤15%
  • 质地分类:沙土/粘土回收偏差±5%
提取溶剂优化:
  • 溶剂选择:甲醇/水比例1:1、体积精度±0.5mL
  • 超声时间:10-30min、功率200W
净化效率测试:
  • 固相萃取回收:≥90%、穿透体积10mL
  • 过滤损失:≤2%、孔径0.45μm
数据分析标准:
  • 标准曲线:五点校准、截距≤10%
  • 残留浓度:报告值mg/kg、不确定度≤20%

检测范围

1.农田土壤:长期施用农药区域,重点检测百草枯累积残留和降解动态

2.园艺土壤:高有机质含量基质,侧重提取效率优化和干扰物控制

3.污染场地土壤:工业区周边污染源,检测重点为高浓度残留定量和修复评估

4.沙质土壤:低持水能力样品,关注提取回收率稳定性和方法适配性

5.粘质土壤:高粘粒含量基质,检测重点为净化步骤效率和残留吸附效应

6.酸性土壤:pH值≤5.5样品,侧重百草枯稳定性测试和pH影响校正

7.碱性土壤:pH值≥8.0样品,关注色谱干扰峰识别和定量准确性

8.有机土壤:腐殖质丰富样品,检测重点为基质效应消除和回收率验证

9.冻融土壤:季节性冻融影响区域,侧重残留释放动态和样品储存稳定性

10.复垦土壤:修复后土地,关注残留本底值测定和生态风险评价

检测方法

国际标准:

  • ISO11048:1995土壤质量-百草枯和二喹啉残留测定(索氏提取法)
  • EPA8321B:2007液相色谱/质谱法测定除草剂残留(超声辅助提取)
国家标准:
  • GB/T5009.218-2016食品中百草枯残留测定(改进了提取溶剂比例)
  • HJ835-2017土壤和沉积物-有机氯农药测定(适用于百草枯代谢物)
(国际标准常用索氏提取,而国标GB/T5009.218优先超声提取;EPA方法强调质谱确认,ISO标准侧重色谱分离;HJ标准扩展至代谢物分析,与ISO在检测限上差异±0.005mg/kg)

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(检测限0.001mg/kg,流速精度±0.5%)

2.三重四极杆质谱仪:ThermoScientificTSQQuantis(质量精度±3ppm,扫描速度10Hz)

3.超声波提取器:Branson5800(功率200-600W,频率40kHz)

4.固相萃取装置:SupelcoVisiprepDL(真空度-0.8bar,柱容量6mL)

5.离心机:Eppendorf5430R(转速15000rpm,温控范围4-40℃)

6.氮吹仪:OrganomationN-EVAP(温度精度±1℃,气体纯度99.999%)

7.pH计:MettlerToledoSevenCompact(分辨率0.01pH,校准偏差±0.05)

8.分析天平:SartoriusCubisII(精度0.0001g,量程220g)

9.恒温水浴:MemmertWNB14(温度范围RT-100℃,稳定性±0.1℃)

10.真空过滤系统:MilliporeXX4504700(孔径0.45μm,压力范围0-1bar)

11.色谱柱:WatersXBridgeC18(粒径5μm,柱温30-60℃)

12.数据采集软件:Chromeleon7.2(兼容性ISO17025,数据处理精度99.9%)

13.样品研磨机:RetschGM200(粒度≤2mm,转速10000rpm)

14.自动进样器:AgilentG7129A(进样体积精度±0.1μL,容量100位)

15.紫外检测器:ShimadzuSPD-20A(波长范围190-800nm,噪音≤5μAU)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

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