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百合花瓣多糖分子量分布凝胶色谱分离实验

原创版权 关键字:百合花瓣多糖分子量分布凝胶色谱分离实验,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-07-25 14:30:50

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

样品前处理:

  • 多糖提取率:提取效率≥95%(参照GB/T5009.8-2016)
  • 杂质去除:蛋白质残留量≤0.5%、灰分含量≤1.0%
纯化工艺:
  • 透析处理:分子量截留范围3,500-12,000Da
  • 冷冻干燥:水分含量≤5.0%、复溶率≥98%
色谱分离:
  • 流动相优化:流速0.5-1.0mL/min、柱温25-40℃
  • 保留时间校准:RSD≤1.5%(参照ISO1664-1:1999)
分子量测定:
  • 重均分子量(Mw):检测范围500-2,000,000Da
  • 数均分子量(Mn):精度±2%、多分散指数(PDI)≤1.2
分布分析:
  • 分子量分布曲线:峰对称性指数≥0.9
  • 累积分布:D10、D50、D90值偏差≤3%
标准品校准:
  • 葡聚糖标准:分子量覆盖1,000-500,000Da
  • 线性相关系数:R²≥0.999
重复性验证:
  • 批内精密度:CV≤2.0%
  • 批间再现性:RSD≤3.0%
稳定性测试:
  • 热稳定性:40℃下分子量变化≤5%
  • pH耐受性:pH3-11范围内分布一致性≥95%
方法验证:
  • 回收率:95%-105%
  • 检测限:最低分子量500Da
数据报告:
  • 分子量参数:Mw、Mn、PDI值
  • 分布直方图:分辨率≥90%

检测范围

1.新鲜百合花瓣粗提物:重点检测初始多糖提取率及杂质含量,确保后续纯化有效性。

2.纯化多糖冻干粉:侧重分子量分布测定前的样品复溶性和均一性评估。

3.水溶性百合多糖溶液:检测色谱分离过程中的流动相兼容性和分子量稳定性。

4.乙醇沉淀多糖沉淀物:关注沉淀效率对分子量分布的影响及残留溶剂控制。

5.不同品种百合花瓣多糖:如亚洲百合、东方百合,重点比较分子量分布差异及生物活性关联。

6.不同提取方法多糖:热水提取、超声波辅助提取,侧重提取条件对分子量参数的影响。

7.贮藏期多糖样品:长期贮存后分子量稳定性测试,检测分布变化率。

8.复合多糖混合物:含其他植物多糖,重点分离百合特异分子量峰及交叉干扰排除。

9.低分子量多糖片段:分子量<10,000Da,检测色谱分辨率及标准曲线适用性。

10.高分子量多糖聚合体:分子量>500,000Da,侧重柱效保持及检测器线性范围。

检测方法

国际标准:

  • ISO1664-1:1999多糖分子量测定凝胶色谱法(采用窄分布标准品校准)
  • USP<42>色谱分离通则(规定系统适用性测试参数)
  • ISO5725-2:2019精密度验证方法(涵盖重复性和再现性计算)
国家标准:
  • GB/T5009.8-2016食品中多糖测定(侧重样品前处理规范)
  • GB/T6041-2020分子筛色谱法通则(详细色谱条件设置)
  • GB/T8170-2008数值修约规则(用于数据报告标准化)
国际标准强调标准品校准精度,而国家标准更注重实际样品适用性;ISO方法使用多级标准曲线,GB方法采用单点校准,差异在于线性范围覆盖度。

检测设备

1.凝胶色谱系统:Waters1515型(分子量范围500-2,000,000Da,流速精度±0.01mL/min)

2.示差折光检测器:Agilent1260RID(灵敏度0.1RIunit,温度控制25-60℃)

3.紫外可见分光光度计:ShimadzuUV-2600(波长范围190-900nm,分辨率0.1nm)

4.高速离心机:Eppendorf5810R(最大转速15,000rpm,容量6×100mL)

5.冷冻干燥机:ChristAlpha1-2LDplus(冷阱温度-80℃,真空度0.01mbar)

6.恒温水浴锅:MemmertWNB14(控温精度±0.1℃,温度范围20-100℃)

7.分析天平:MettlerToledoXS205(量程0-220g,精度0.01mg)

8.pH计:HannaHI2211(测量范围0-14,精度±0.01)

9.旋转蒸发仪:HeidolphHei-VAPCore(蒸发速率1-300mL/h,真空度5mbar)

10.超声波提取仪:ElmaS300H(频率35kHz,功率200-600W)

11.恒温振荡器:IKAKS4000(转速50-400rpm,温度控制±0.5℃)

12.分子量计算软件:Empower3(数据处理模块,支持GPC曲线拟合)

13.真空干燥箱:BinderVD53(温度范围20-200℃,真空度0.1mbar)

14.色谱柱恒温箱:WatersTCM(控温精度±0.1℃,兼容多尺寸色谱柱)

15.样品过滤装置:MilliporeMillex-GV(孔径0.22μm,材质PTFE)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/huanjingjiance/23711.html

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