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药品炽灼残渣试验

原创版权 关键字:药品炽灼残渣试验测试机构,药品炽灼残渣试验测试仪器,药品炽灼残渣试验测试案例 相关: 发布时间: 2025-07-16 08:33:28

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

炽灼残渣核心参数:

  • 残渣含量:百分比(%),允许范围≤0.1%(参照USP<232>)
  • 灼烧温度:设定值(℃),如800℃±25℃
  • 灼烧时间:持续时间(min),标准值60min
样品前处理要求:
  • 干燥方法:条件如105℃干燥至恒重
  • 称量精度:误差范围(mg),精度±0.01mg
  • 样品均匀性:粉碎细度要求(目数),如80目筛
仪器校准规范:
  • 天平校准:周期要求(月),如每月一次
  • 炉温均匀性:偏差值(℃),如±10℃以内
  • 砝码验证:等级标准(如E2级)
操作过程控制:
  • 样品放置:位置规范(坩埚中心)
  • 冷却程序:时间控制(min),如30min干燥器冷却
  • 重复测试:次数要求(次),如平行3次
计算与报告:
  • 残渣百分比计算:公式应用((残渣重/样品重)×100%)
  • 数据记录:原始数据保存要求
  • 报告格式:标准输出项(如批次号、结果值)
安全与防护:
  • 通风要求:风速控制(m/s),如≥0.5m/s
  • 个人防护:设备使用(如护目镜)
  • 应急措施:灼烧事故处理
质量控制措施:
  • 空白试验:频率(每批次)
  • 标准物质:使用规范(如CRM)
  • 精度验证:RSD值≤2%
环境条件:
  • 实验室温湿度:范围值(如20-25℃,湿度≤60%)
  • 空气洁净度:等级要求(如ISO5级)
  • 振动控制:最大振幅(μm)
方法验证参数:
  • 准确度:回收率范围(如98-102%)
  • 精度:重复性标准(SD值)
  • 检测限:最低值(mg),如0.01mg
设备维护:
  • 清洁周期:频率(如每次使用后)
  • 校准记录:保存期限(年)
  • 故障处理:响应时间(h)

检测范围

1.片剂:包括普通片和缓释片,检测重点在辅料残留均匀性和主药无机物含量,确保灼烧后残渣分布一致性。

2.胶囊:涵盖硬胶囊和软胶囊,检测重点在胶囊壳灰分测定和内容物残留,防止明胶或添加剂杂质超标。

3.注射剂:包含水针和粉针,检测重点在溶剂蒸发后无机残留,如氯化物或金属离子,确保无菌制剂纯度。

4.粉末药品:如原料药和散剂,检测重点在细度对灼烧效率的影响,避免样品不均导致残渣偏差。

5.膏剂和乳膏:包括外用软膏,检测重点在油脂或基质残留,评估高温下有机成分完全灰化程度。

6.中药材提取物:涵盖植物提取物,检测重点在植物灰分含量,控制土壤或矿物杂质水平。

7.生物制品:如蛋白质药物,检测重点在蛋白质灼烧后无机盐残留,确保生物活性成分纯度。

8.疫苗制剂:包含佐剂疫苗,检测重点在佐剂无机物含量,防止重金属或稳定剂残留影响安全性。

9.眼用制剂:如滴眼液,检测重点在防腐剂或缓冲盐残留,确保眼部用药低刺激性。

10.吸入剂:包括气雾剂,检测重点在抛射剂灰分,评估吸入后残留物对呼吸系统影响。

检测方法

国际标准:

  • USP<232>ResidueonIgnition(温度800℃±25℃,样品量1-2g)
  • Ph.Eur.2.4.14ResidueonIgnition(温度600-800℃,允许范围差异)
  • JP2.44ResidueonIgnitionTest(时间控制60min,样品处理要求不同)
国家标准:
  • 中国药典炽灼残渣检查法(温度750℃±50℃,计算方式特定)
  • BPAppendixXIVAResidueonIgnition(样品量规定差异,如500mg)
  • EP2.4.14ResidueonIgnition(与Ph.Eur.一致,但报告格式差异)
方法差异说明:USP标准强调800℃高温,中国药典允许较低温度750℃,影响残渣分解;样品量国际标准通常1-2g,国家标准可能指定500mg,导致灵敏度差异;冷却程序国际标准要求干燥器,国家标准可能允许室温冷却。

检测设备

1.马弗炉:NaberthermL9/11型(温度范围50-1200℃,精度±5℃)

2.分析天平:SartoriusCubisII型(量程0-200g,精度±0.01mg)

3.干燥器:BinderBD115型(湿度控制≤10%,硅胶干燥剂)

4.铂金坩埚:标准铂金材质(耐温1600℃,容量30ml)

5.坩埚钳:耐高温型(长度300mm,材质不锈钢)

6.通风橱:LabconcoProtector型(风速≥0.5m/s,排风效率99%)

7.温度校准器:Fluke9142型(范围-40-1200℃,精度±0.5℃)

8.样品粉碎机:IKAA11型(转速20000rpm,细度80目)

9.称量纸:无灰滤纸型(灰分≤0.01mg,尺寸100mm×100mm)

10.安全护目镜:UVEX型(防护等级ANSIZ87.1)

11.数据记录系统:LabX软件型(兼容性ISO17025,实时记录)

12.校准砝码:E2等级型(质量范围1mg-200g,误差±0.03mg)

13.炉温分布测试仪:KayeValidator型(多点测温,偏差±2℃)

14.冷却装置:干燥器辅助型(冷却时间≤30min)

15.清洁工具:坩埚刷型(材质尼龙,耐腐蚀)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/huanjingjiance/23032.html

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