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木炭粉X射线衍射测试

原创版权 关键字:木炭粉X射线衍射测试测试范围,木炭粉X射线衍射测试测试标准,木炭粉X射线衍射测试测试案例 相关: 发布时间: 2025-07-14 15:56:31

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

晶体结构分析:

  • 晶格参数计算:c轴长度(c=0.335-0.344nm)、a轴长度(参照ASTMD5373)
  • 层间距测量:d002值(≥0.335nm)、d100值
  • 晶格畸变评估:微应变(ε≤0.5%,参照ISO20203)
物相识别:
  • 石墨相定量:石墨化指数(G≥0.8)、无定形碳占比
  • 杂质物相检测:灰分氧化物识别(如SiO2、CaO)
  • 晶体对称性分析:六方晶系占比(参照GB/T19587)
晶粒特性评估:
  • 晶粒尺寸测定:Lc值(沿c轴)、La值(沿a轴,使用Scherrer公式)
  • 结晶度计算:峰积分强度比(Ic/Ia≥1.0)
  • 晶界密度评估:半高宽(FWHM≤0.5°)
衍射峰参数:
  • 峰值位置:2θ角度(002峰26.5°±0.2°)
  • 峰强度比:I002/I004(≥2.0)
  • 峰形分析:洛伦兹拟合参数(参照ASTME1426)
择优取向检测:
  • 织构系数:极图分析(TC≤1.2)
  • 取向分布函数:ODF计算
  • 各向异性评估:方位角扫描(参照ISO24173)
热历史影响:
  • 热处理效应:石墨化温度关联参数(HT≥2000℃)
  • 残余应力测定:应力值(σ≤50MPa)
  • 相变监测:炭化度指标
定量相分析:
  • 多相拟合:Rietveld精修精度(Rwp≤10%)
  • 组分含量:石墨相wt%(≥90%)
  • 无定形碳量化:比例误差(±0.5%)
微结构演化:
  • 缺陷密度:位错密度(ρ≤10^10/cm²)
  • 层堆叠数:N值计算
  • 表面粗糙度关联:衍射峰展宽
环境响应测试:
  • 湿度影响:层间距变化(Δd≤0.001nm)
  • 温度依赖性:热膨胀系数(α≈1×10⁻⁶/K)
  • 氧化稳定性:峰位移监测
数据质量验证:
  • 信噪比:S/N≥100
  • 分辨率验证:最小可分辨角(0.01°)
  • 重复性测试:标准偏差(SD≤0.05%)

检测范围

1.天然木炭粉:源自硬木或软木炭化产物,重点检测结晶度与杂质相含量

2.热处理木炭粉:经800-3000℃处理的样本,侧重石墨化程度与晶粒生长评估

3.生物炭粉:农业废弃物炭化材料,监测微孔结构对衍射峰形的影响

4.活性炭粉:高比表面积炭素,重点分析无定形碳占比与表面缺陷

5.石墨化木炭粉:人工石墨化产物,聚焦层间距精确测量与择优取向

6.炭黑粉体:工业炭黑材料,检测晶粒尺寸分布与团聚效应

7.木质纤维素炭粉:植物基炭素,评估纤维素残留对衍射图谱干扰

8.工业炭素产品:电极或添加剂用炭,侧重相定量与应力分布分析

9.环保材料木炭粉:吸附剂类炭素,监测湿度引起的晶格膨胀

10.碳纳米复合材料:木炭基纳米颗粒,重点识别杂相与界面结构

检测方法

国际标准:

  • ASTMD5373-21炭材料X射线衍射测试方法(强调Cu-Kα辐射应用)
  • ISO20203:2018炭素材料晶体结构测定(规定步进扫描模式)
  • ISO24173:2009微衍射取向分析(要求极图采集)
国家标准:
  • GB/T19587-2017炭素材料X射线衍射分析方法(采用连续扫描模式)
  • GB/T24533-2019锂离子电池炭材料测试(整合Rietveld精修)
  • GB/T13221-2020微束分析标准(侧重分辨率校准)
方法差异说明:ASTM标准侧重样品制备真空要求,GB标准允许空气环境;ISO衍射步长设定为0.02°,GB推荐0.01°;国际标准优先使用同步辐射源,国家标准优化实验室X光管配置

检测设备

1.X射线衍射仪:PANalyticalX'PertPROMPD(角度范围0-160°2θ,分辨率≤0.0001°)

2.样品研磨机:RETSCHPM100(粒径控制至≤5μm,转速300-650rpm)

3.衍射样品架:零背景硅片支架(样品槽深度0.2mm,材料纯度99.999%)

4.X射线发生器:铜靶X光管(电压40kV,电流40mA,功率2.4kW)

5.探测器系统:PIXcel3D检测器(计数率≥10⁶cps,动态范围120dB)

6.测角仪:高精度θ-θ测角仪(角度精度±0.0001°,重复性0.0005°)

7.冷却装置:液氮冷却系统(温度范围-190°C至室温,稳定性±0.1°C)

8.真空系统:涡轮分子泵(真空度≤10⁻⁶mbar,漏率≤10⁻⁹mbar·L/s)

9.数据处理工作站:配备HighScorePlus软件(算法精度Rwp≤5%)

10.校准标准品:NISTSRM660a氧化镧(峰位置校准,精度±0.001°)

11.样品均质器:超声波分散仪(频率20kHz,功率500W)

12.环境控制箱:恒温恒湿箱(湿度控制10-90%RH,温度-10°C至50°C)

13.光学显微镜:数字金相显微镜(放大倍数50-1000×,用于样品预检)

14.激光粒度仪:Mastersizer3000(粒径分布测量范围0.01-3500μm)

15.能谱仪附件:EDS探测器(元素检测限≥0.1wt%)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/huanjingjiance/22872.html

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