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食用油生育酚含量测定

原创版权 关键字:食用油生育酚含量测定测试周期,食用油生育酚含量测定测试仪器,食用油生育酚含量测定项目报价 相关: 发布时间: 2025-07-01 15:34:48

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

样品前处理:

  • 萃取效率:回收率≥85%、溶剂残留量(参照GB 5009.262)
  • 纯化处理:过柱时间≤10min、杂质去除率(参照ISO 9936)
色谱分离:
  • 保留时间:α-生育酚RT=5.2±0.3min、分辨率R≥1.5(参照AOAC 971.30)
  • 峰对称性:拖尾因子TF≤1.1、柱效N≥10000
定量分析:
  • 生育酚总量:检测限LOD≤0.05mg/kg、定量限LOQ≤0.15mg/kg
  • 异构体含量:α-生育酚精度±2%、γ-生育酚偏差±0.1mg(参照GB 5009.82)
质量控制:
  • 标准曲线:线性范围0.1-100mg/L、R²≥0.995
  • 重复性:RSD≤3%、重现性RSD≤5%
稳定性测试:
  • 光稳定性:UV暴露降解率(参照ISO 9936)
  • 热稳定性:加热损失≤5%(70°C/24h)
干扰消除:
  • 共存物干扰:脂肪酸基质效应校正、抗氧化剂影响消除
  • 背景噪声:信噪比SNR≥10、基线漂移≤0.5%
回收率验证:
  • 加标回收:范围95-105%、偏差±1mg/kg
  • 空白对照:空白值≤LOD、干扰峰抑制率≥98%
结果报告:
  • 总生育酚含量:单位mg/kg、报告格式(参照ISO 17025)
  • 异构体分布:α、β、γ、δ比例%、不确定度分析
仪器校准:
  • 波长校准:UV检测器精度±1nm、流速稳定性±0.01mL/min
  • 柱温控制:温度偏差±0.5°C、梯度精度±2%
方法准确性:
  • 偏差验证:CRM比对误差±2%、方法间一致性(参照AOAC)
  • 检测限确认:S/N≥3标准、盲样测试合格率100%

检测范围

1. 大豆油:检测重点为高α-生育酚含量(80-120mg/100g)及热加工稳定性

2. 葵花籽油:检测重点为γ-生育酚主导(60-90mg/100g)及氧化诱导期影响

3. 橄榄油:检测重点为α-生育酚含量(40-70mg/100g)及冷榨工艺残留干扰

4. 玉米油:检测重点为生育酚异构体分布(γ-生育酚为主)及精炼过程损失

5. 花生油:检测重点为δ-生育酚含量(10-30mg/100g)及游离脂肪酸基质效应

6. 菜籽油:检测重点为生育酚总量(50-80mg/100g)及芥酸干扰消除

7. 芝麻油:检测重点为γ-生育酚稳定性(烘烤工艺影响)及抗氧化剂协同作用

8. 米糠油:检测重点为生育三烯酚共存干扰及高γ-生育酚含量(70-100mg/100g)

9. 棉籽油:检测重点为δ-生育酚测定(棉酚残留校正)及储存期降解

10. 混合食用油:检测重点为异构体比例差异及配方兼容性验证

检测方法

国际标准:

  • ISO 9936:2016 动物与植物脂肪和油 - 生育酚和生育三烯酚含量测定 - HPLC法
  • AOAC 971.30 食品中生育酚含量的色谱测定法
国家标准:
  • GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素的测定
  • GB/T 5538-2005 动植物油脂 生育酚含量测定
方法差异说明:ISO标准采用反相C18柱及荧光检测器(激发290nm/发射330nm),AOAC方法使用正相硅胶柱及UV检测(292nm),GB标准兼容正反相并指定梯度洗脱参数,流动相国际多用甲醇-水体系而国标强调乙腈-水以减少干扰

检测设备

1. 高效液相色谱仪:型号1260(流量范围0.001-10mL/min,压力限40MPa)

2. 紫外检测器:型号UV-1800(波长范围190-800nm,带宽1nm)

3. 荧光检测器:型号FLD-3100(激发波长200-700nm,发射波长280-900nm)

4. 色谱柱:型号C18(粒径5μm,孔径100Å,柱长250mm)

5. 气相色谱质谱联用仪:型号GCMS-QP2020(分辨率0.1amu,质量范围10-1200m/z)

6. 离心机:型号CF-16(转速0-15000rpm,容量50mL×6)

7. 旋转蒸发器:型号RE-2000(温度范围室温-90°C,真空度<5mbar)

8. 氮吹仪:型号NDK-200(加热温度30-100°C,气体流量0-20L/min)

9. 恒温水浴锅:型号WB-10(控温精度±0.1°C,容量10L)

10. 电子天平:型号AL204(量程0-220g,精度0.0001g)

11. pH计:型号PHB-4(测量范围0-14,精度±0.01)

12. 超声波清洗器:型号USC-3000(频率40kHz,功率300W)

13. 真空泵:型号VP-15(真空度0.1Pa,流量15L/min)

14. 样品粉碎机:型号SF-100(转速20000rpm,粒度≤0.5mm)

15. 数据采集系统:型号DAS-500(采样率100Hz,存储容量128GB)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/huanjingjiance/22053.html

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