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食品级硫酸镁重金属残留测试

原创版权 1 关键字:食品级硫酸镁重金属残留测试,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-08-13 08:29:35

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

重金属残留检测:

  • 铅(Pb)测定:含量(mg/kg,参照GB2762)、检出限(0.005mg/kg)
  • 砷(As)测定:总砷及无机砷(mg/kg,参照GB5009.11)、形态分析(As(Ⅲ)/As(Ⅴ)比例)
  • 镉(Cd)测定:含量(≤0.1mg/kg,参照GB2762)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)检出限(0.001mg/kg)
有害元素迁移量:
  • 铅迁移量:≤0.01mg/dm²(参照GB9685)、食品模拟液(4%乙酸)浸泡试验
  • 砷迁移量:≤0.005mg/dm²(参照GB9685)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定
  • 汞迁移量:≤0.001mg/dm²(参照GB9685)、冷原子吸收光谱法(CVAAS)检出限(0.0001mg/dm²)
理化指标检测:
  • 硫酸镁含量:七水硫酸镁(MgSO4·7H2O≥99.5%)、无水硫酸镁(MgSO4≥98.5%,参照GB29207)
  • 氯化物(以Cl-计):≤0.01%(硝酸银滴定法)、偏差值(±0.002%)
  • 水分:≤0.5%(卡尔费休法)、干燥失重(105℃,2h)
硫酸盐含量分析:
  • 硫酸盐(SO4²-):重量法(精度±0.1%)、离子色谱法(IC)测定浓度(mg/L)
  • 硫酸根离子偏差:±0.05%(参照GB/T13025.8)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)验证
酸碱度检测:
  • pH值:10%水溶液(5.0-8.0,参照GB29207)、玻璃电极法(精度±0.02)
  • 游离酸(以H2SO4计):≤0.05%(氢氧化钠滴定法)、酚酞指示剂(变色范围8.2-10.0)
水不溶物检测:
  • 水不溶物:≤0.01%(参照GB/T5009.38)、过滤法(定量滤纸,孔径0.45μm)
  • 酸不溶物:≤0.005%(盐酸浸泡)、高温灰化(550℃,2h)
重金属形态分析:
  • 砷形态:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)(高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS))、检出限(0.0001mg/kg)
  • 汞形态:甲基汞、乙基汞(气相色谱-冷原子荧光光谱法(GC-CVAFS))、分离效率(≥95%)
农药残留检测:
  • 有机磷农药:敌敌畏(≤0.01mg/kg)、乐果(≤0.01mg/kg,参照GB2763)、气相色谱法(GC-FPD)检出限(0.001mg/kg)
  • 拟除虫菊酯类农药:氯氰菊酯(≤0.005mg/kg)、氰戊菊酯(≤0.005mg/kg,参照GB2763)、高效液相色谱法(HPLC-UV)检出限(0.0005mg/kg)
微生物指标:
  • 总菌落数:≤1000CFU/g(参照GB4789.2)、平板计数法(PCA)
  • 大肠菌群:≤30MPN/100g(参照GB4789.3)、多管发酵法
  • 致病菌:沙门氏菌(不得检出/25g)、金黄色葡萄球菌(不得检出/25g,参照GB4789.4、GB4789.10)
添加剂限量检测:
  • 抗结剂(二氧化硅):≤1.5g/kg(参照GB2760)、重量法测定
  • 着色剂:不得添加(如柠檬黄、日落黄,参照GB2760)、高效液相色谱法(HPLC-PDA)筛查

检测范围

1.食品级硫酸镁原料:涵盖七水硫酸镁、无水硫酸镁、一水硫酸镁等不同结晶形态原料,重点检测重金属总量(铅、砷、镉、汞)及纯度(硫酸镁含量)

2.食品添加剂用硫酸镁:用于乳制品(如酸奶稳定剂)、豆制品(如豆腐凝固剂)、饮料(如运动饮料电解质)等食品加工的硫酸镁,侧重重金属迁移量(模拟食品接触条件)及微生物指标(总菌落数、大肠菌群)

3.医药级硫酸镁中间体:用于生产泻药(如硫酸镁口服液)、抗惊厥药(如硫酸镁注射液)的硫酸镁,需检测重金属残留(汞、镉)及有害元素形态(无机砷)

4.工业级硫酸镁转食品级:工业级硫酸镁经过提纯(如重结晶、离子交换)后的食品级产品,需检测重金属残留(铅、砷)及纯度提升效果(硫酸镁含量从工业级90%提升至食品级99.5%)

5.食品接触用硫酸镁制品:如食品包装材料(纸包装、塑料包装)中的硫酸镁添加剂,检测迁移量(铅、砷)及理化指标(pH值、水分)

6.进口食品级硫酸镁:符合欧盟(EC)No1881/2006标准、美国FDA21CFR184.1422标准的进口产品,重点验证重金属限量(铅≤0.1mg/kg、砷≤0.5mg/kg)符合性

7.有机食品用硫酸镁:有机食品(如有机蔬菜、有机水果)生产中使用的硫酸镁,需检测重金属(铅、砷)及农药残留(不得检出)

8.婴幼儿食品用硫酸镁:用于婴幼儿配方食品(如婴儿奶粉)的硫酸镁,重点检测剧毒重金属(汞≤0.01mg/kg、镉≤0.005mg/kg)

9.特殊医学用途食品用硫酸镁:如胃肠道手术前后用的硫酸镁(清肠剂),需检测微生物(致病菌不得检出)及重金属形态(无机砷)

10.饲料级硫酸镁(跨界验证):部分饲料级硫酸镁因原料重叠需转食品级,重点检测铅(≤0.5mg/kg)、砷(≤1.0mg/kg)限量(参照GB13078饲料卫生标准)

检测方法

国际标准:

  • ISO11212-1:1997淀粉和淀粉制品-重金属含量-第1部分:原子吸收光谱法(AAS)测定铅、镉、锌(样品前处理采用干法灰化,检出限0.01mg/kg)
  • AOAC984.27-2000食品中砷的测定-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)(采用硝酸-高氯酸湿法消化,检出限0.0005mg/kg)
  • ISO20647:2005食品-汞的测定-冷原子吸收光谱法(CVAAS)(样品前处理采用微波消解,检出限0.0001mg/kg)
国家标准:
  • GB5009.12-2017食品中铅的测定(石墨炉原子吸收光谱法,样品前处理采用湿法消化,检出限0.005mg/kg;与ISO11212-1的差异在于前处理方式(GB用湿法,ISO用干法)及检出限(GB更低))
  • GB5009.11-2014食品中总砷及无机砷的测定(电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),检出限0.001mg/kg;与AOAC984.27的差异在于检测技术(ICP-MSvsHG-AFS)及灵敏度(GB更高))
  • GB5009.17-2014食品中总汞及有机汞的测定(冷原子吸收光谱法,检出限0.001mg/kg;与ISO20647的差异在于样品前处理时间(GB用微波消解更短)及仪器精度(GB用进口仪器更高))
  • GB2762-2017食品中污染物限量(规定了食品级硫酸镁中铅(≤0.1mg/kg)、砷(≤0.5mg/kg)、镉(≤0.1mg/kg)、汞(≤0.01mg/kg)的限量要求;与欧盟(EC)No1881/2006的差异在于汞限量(GB更严格,0.01mg/kgvs欧盟0.05mg/kg))

检测设备

1.石墨炉原子吸收光谱仪:PerkinElmerPinAAcle900Z(波长范围190-900nm,分辨率0.005nm,检出限0.005mg/kg(铅)、0.001mg/kg(镉))

2.电感耦合等离子体质谱仪:Agilent7900ICP-MS(质量范围2-250u,分辨率0.4-2.0amu,检出限0.0001mg/kg(铅、砷、镉、汞))

3.氢化物发生原子荧光光谱仪:北京吉天AFS-9700(双道同时测定,检出限As0.0001mg/kg、Hg0.00001mg/kg,线性范围10⁶)

4.冷原子吸收光谱仪:上海精密仪器CVA-100(检出限0.0001mg/kg(汞),重复性≤2%,线性相关系数≥0.999)

5.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS):Waterse2695+Agilent7900(液相流速0.01-10.0mL/min,质谱分辨率0.4amu,用于砷、汞形态分析,检出限0.0001mg/kg(As(Ⅲ)、甲基汞))

6.微波消解仪:CEMMars6(最大功率1600W,温度范围50-300℃,压力范围0-100bar,样品前处理时间30-60min,适配24位消解罐)

7.电子天平:SartoriusME204E(最大称量220g,精度0.1mg,重复性≤0.05mg,用于样品称量及试剂配制)

8.可见分光光度计:ShimadzuUV-1800(波长范围190-1100nm,吸光度范围0-4.0AU,分辨率0.1nm,用于氯化物、硫酸盐含量测定,检出限0.001mg/L(氯离子))

9.离子色谱仪:DionexICS-2100(柱容量100μeq,流速0.1-5.0mL/min,检出限0.001mg/L(硫酸盐、氯化物),用于阴离子分析)

10.菌落计数器:OlympusSZX7(放大倍数7-45倍,计数精度±1CFU,带自动计数软件,用于微生物平板计数)

11.气相色谱仪(GC-FPD):Agilent7890A(火焰光度检测器,检出限0.001mg/kg(有机磷农药),柱温范围-60-450℃,用于农药残留筛查)

12.高效液相色谱仪(HPLC-PDA):WatersAcquityUPLC(超高压流速0.1-2.0mL/min,压力上限15000psi,光电二极管阵列检测器(PDA)波长范围190-800nm,用于着色剂筛查,检出限0.0005mg/kg(柠檬黄))

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

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