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赋形剂检测

原创版权 关键字:赋形剂检测,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-06-30 18:11:58

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

物理性质检测:

  • 粒度分布:D10值(μm)、D50值(μm)、D90值(μm)(参照USP<786>)
  • 堆密度:振实密度(g/cm³)、松装密度(g/cm³)(ISO 697:1981)
  • 比表面积:BET法测量值(m²/g)
化学纯度检测:
  • 主成分含量:高效液相色谱法测定值(≥99.0%)
  • 残留溶剂:甲醇≤300ppm、乙醇≤500ppm(USP<467>)
  • 有机杂质:单一杂质≤0.1%、总杂质≤0.5%
微生物安全性检测:
  • 需氧菌总数:平皿计数法(≤1000 CFU/g)
  • 霉菌和酵母菌计数:≤100 CFU/g(ChP 2020通则1105)
  • 指定致病菌:沙门氏菌、大肠埃希菌不得检出
功能性测试:
  • 压缩性:卡氏指数≥18%(参照USP<616>)
  • 流动性:休止角≤30°、流速测定(g/s)
  • 溶解性:崩解时间≤15分钟(ChP 2020通则0921)
重金属及无机杂质检测:
  • 重金属总量:铅≤10ppm、镉≤5ppm(USP<231>)
  • 砷含量:≤2ppm(原子吸收光谱法)
  • 炽灼残渣:≤0.1%(ChP 2020通则0841)
水分检测:
  • 干燥失重:105°C干燥法(≤0.5%)
  • 卡尔费休水分:滴定法测定值(0.1-5.0%)
  • 引湿性:增重百分比≤5%(40°C/75% RH)
稳定性评估:
  • 加速稳定性:40°C/75% RH贮存6个月,含量变化≤5%
  • 长期稳定性:25°C/60% RH贮存24个月,外观无变色
  • 光稳定性:紫外照射测试,降解产物≤0.2%
包装相容性检测:
  • 浸出物:迁移量测定(GC-MS法)
  • 吸附性:主成分损失率≤3%
  • 密封性:水蒸气透过率≤0.01g/m²/day
毒理学筛查:
  • 细胞毒性:MTT法检测IC50值(≥100μg/mL)
  • 致敏性:豚鼠最大化试验阴性判定
  • 遗传毒性:Ames试验无回复突变
感官特性检测:
  • 色泽:L*a*b*值偏差(ΔE≤1.0)
  • 气味:无异常气味判定
  • 味觉:苦味阈值测试(≥50mg/mL)

检测范围

1. 淀粉类赋形剂: 包括玉米淀粉、马铃薯淀粉,重点检测粒度分布均匀性、微生物限界和功能性压缩指数,确保在固体制剂中的流动性。

2. 糖类赋形剂: 涵盖乳糖、蔗糖,侧重化学纯度(残留溶剂)、水分含量及引湿性,防止在湿法制粒中结块。

3. 纤维素类赋形剂: 如微晶纤维素、羟丙基纤维素,焦点在物理性质(堆密度)、功能性(崩解时间)及杂质(重金属),优化片剂硬度和溶出。

4. 聚合物类赋形剂: 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、卡波姆,检测残留单体、粘度(Brookfield法)及微生物安全性,保障粘合剂和凝胶基质的稳定性。

5. 无机盐类赋形剂: 滑石粉、二氧化钛,重点分析粒径分布(D50值)、重金属含量(铅、砷)及白度指数,用于包衣和遮光剂。

6. 表面活性剂赋形剂: 聚山梨酯80、卵磷脂,侧重HLB值测定、有机杂质和毒性筛查,确保乳化性和生物相容性。

7. 油脂类赋形剂: 硬脂酸、甘油,检测酸值(≤0.5mg KOH/g)、过氧化值(≤10meq/kg)及氧化稳定性,适用于软膏和乳剂。

8. 包衣材料赋形剂: 羟丙甲纤维素(HPMC)、欧巴代,关键评估膜透性、溶解速率(USP法)及色泽一致性,改善片剂外观和释放。

9. 缓冲剂赋形剂: 磷酸盐、柠檬酸盐,焦点在pH缓冲能力(±0.2单位)、无机杂质及水分,维持液体制剂的离子平衡。

10. 防腐剂赋形剂: 苯甲酸钠、山梨酸钾,检测含量精度(±2%)、微生物抑菌效价及毒理学风险,确保产品保质期和安全性。

检测方法

国际标准:

  • USP<786> 粒度分布检测方法
  • EP 2.9.36 堆密度和振实密度测定
  • ISO 21527-1:2008 霉菌和酵母菌计数
  • FDA Guidance Residual Solvents 残留溶剂限度指南
  • ICH Q1A(R2) 稳定性试验指导原则
国家标准:
  • ChP 2020通则1105 非无菌产品微生物限界检查法
  • GB/T 6003.1-2012 筛分法粒度分析
  • GB/T 5530-2005 油脂酸值和过氧化值测定
  • GB/T 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷测定
  • GB/T 23844-2009 卡尔费休法水分测定
差异说明:USP<786>与GB/T 6003.1粒度标准在筛网孔径定义不同;ChP微生物限界通常比ISO严格(如需氧菌总数限值较低);残留溶剂检测中,FDA指南涵盖溶剂种类更广而ChP侧重常见溶剂限值。

检测设备

1. 激光粒度分析仪: Malvern Mastersizer 3000(测量范围0.01-3500μm,精度±1%)

2. 高效液相色谱仪: Agilent 1260 Infinity II(检测限0.1μg/mL,流速0.001-10mL/min)

3. 气相色谱-质谱联用仪: Shimadzu GCMS-QP2020 NX(分辨率0.1amu,扫描速度20,000amu/s)

4. 紫外可见分光光度计: PerkinElmer Lambda 365(波长范围190-1100nm,带宽0.5nm)

5. 微生物培养箱: Memmert INC108(温度控制±0.5°C,湿度范围30-95%)

6. 电子天平: Mettler Toledo XPR205(量程0-220g,精度0.0001g)

7. 卡尔费休滴定仪: Metrohm 852 Titrando(水分检测范围0.001-100%,精度±0.5%)

8. 粉末流动性测试仪: Pharma Test PTB 311E(休止角测量0-90°,流速0.1-100g/s)

9. 红外光谱仪: Thermo Scientific Nicolet iS50(波数范围7800-350cm⁻¹,分辨率4cm⁻¹)

10. 原子吸收光谱仪: PerkinElmer PinAAcle 900T(检测限0.1ppb,火焰/石墨炉模式)

11. 密度计: Anton Paar DMA 4500(密度范围0-3g/cm³,温度控制±0.01°C)

12. pH计: Mettler Toledo SevenCompact(测量范围-2.000-20.000,精度±0.002)

13. 稳定性试验箱: Binder KBF 720(温度范围-10-100°C,湿度控制±2%)

14. 流变仪: TA Instruments DHR-3(剪切速率0.01-1000s⁻¹,扭矩范围0.1μNm-200mNm)

15. 细胞培养系统: Thermo Scientific Heracell 150i(CO2控制0-20%,温度37±0.1°C)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

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