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亚砜检测

原创版权 关键字:亚砜检测,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-06-30 20:49:24

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

结构确证:

  • 光谱分析:红外特征峰(S=O 1010-1070cm⁻¹),核磁共振氢谱(δ 2.5-2.8ppm)
  • 分子量验证:质谱分子离子峰(如DMSO m/z 79)
纯度与含量:
  • 主成分含量:HPLC-ELSD法 ≥99.5%(ChP 2020 通则0512)
  • 气相色谱法:总杂质≤0.10%(USP<467>)
杂质分析:
  • 无机杂质:铅≤5ppm,砷≤3ppm(ICP-MS法,GB/T 33086)
  • 水分:卡尔费休法≤0.2%(GB/T 6283)
  • 残留溶剂:甲醇≤300ppm,苯≤2ppm(GC-FID,ICH Q3C)
理化特性:
  • 熔点:18-20℃(DSC法,GB/T 21783)
  • 密度:1.095-1.105g/cm³(GB/T 4472)
  • 折光率:1.476-1.479(20℃, GB/T 614)
功能性指标:
  • 电导率:≤2μS/cm(电导率仪,ASTM D2624)
  • 透光率:≥97%(425nm,UV-Vis法)
热稳定性:
  • 热分解温度:TGA法≥190℃(ISO 11358)
  • 自燃点:≥300℃(GB/T 21860)
氧化产物检测:
  • 二甲砜(DMSO₂):≤0.05%(HPLC法)
生物学指标:
  • 细菌内毒素:≤5.0EU/mL(鲎试剂法,ChP 通则JianCe3)
  • 细胞毒性:MTT法检测(ISO 10993-5)
溶剂残留:
  • 二甲基硫醚:≤50ppm(GC-NPD法)
应用性能:
  • 溶解力测试:API溶解度测定(EP 2.9.29)
  • 反应惰性:催化活性测试

检测范围

1. 医药中间体: 合成原料药用亚砜溶剂,重点检测基因毒性杂质(如亚硝胺类)及金属催化剂残留

2. 电子级溶剂: 半导体光刻胶清洗剂,严控颗粒物(≤0.1μm)与离子杂质(Na⁺≤1ppb)

3. 农药溶剂: 乳油制剂载体,侧重热稳定性与水解产物检测

4. 液晶材料: 含砜基液晶单体,主要分析光学纯度与异构体比例

5. 聚合物添加剂: 聚砜树脂原料,需监控二氯二苯砜水解产物

6. 燃料电池电解液: 环丁砜基体系,重点检测电化学窗口(≥5V)与分解气体

7. 石油脱硫剂: 工业级环丁砜,强化硫化物及胶质含量检测

8. 冻存保护剂: 细胞低温保存用DMSO,要求无菌及细胞存活率验证

9. 化学反应催化剂: 手性亚砜配体,检测对映体过量值(ee≥99%)

10. 涂料稀释剂: 特种涂料溶剂,关注挥发残留(≤0.1%)与相容性

检测方法

国际标准:

  • USP <467> 残留溶剂测定法(静态顶空-GC)
  • EP 2.2.40 核磁共振波谱法
  • ASTM E222-17 羟值测定(乙酰化法)
  • ISO 11357-3 聚合物熔融焓测定(DSC法)
  • ICH Q3D 元素杂质指导原则
国家标准:
  • GB/T 31413-2015 电子工业用二甲基亚砜
  • GB/T 37249-2018 高纯试剂杂质含量测定(ICP-MS法)
  • GB/T 23966-2023 工业用二甲基亚砜
  • GB 29209-2012 食品安全添加剂DMSO标准
  • GB/T 33307-2016 化学品热稳定性测试导则
差异说明:USP使用DB-624色谱柱检测溶剂残留,GB/T 23966优先选用WAX柱;EP规定核磁定量内标为TSP,国标常用DSS

检测设备

1. 高效液相色谱仪: Agilent 1290 Infinity II(二极管阵列检测器,波长范围190-950nm)

2. 气相色谱质谱联用仪: Thermo Scientific ISQ 7000(EI源,质量范围1.6-1100amu)

3. 傅里叶变换红外光谱仪: PerkinElmer Spectrum Two(分辨率0.5cm⁻¹,检测限0.1%)

4. 核磁共振波谱仪: Bruker AVANCE NEO 400MHz(5mm BBO探头,温度控制±0.1℃)

5. 电感耦合等离子体质谱仪: Agilent 7900(检出限ppt级,质量范围2-260amu)

6. 卡尔费休水分测定仪: Metrohm 917 Coulometer(测量范围1ppm-100%,精度0.1μg H₂O)

7. 差示扫描量热仪: TA Instruments DSC 250(温度范围-90℃至550℃,灵敏度0.2μW)

8. 热重分析仪: Netzsch TG 209 F3(最大载荷35g,分辨率0.1μg)

9. 紫外可见分光光度计: Shimadzu UV-2600i(带宽0.1/0.5/1/2/5nm,波长精度±0.1nm)

10. 自动电位滴定仪: Metrohm 905 Titrando(分辨率0.001pH,极化电流±20μA)

11. 激光粒度分析仪: Malvern Mastersizer 3000(测量范围0.01-3500μm)

12. 电化学工作站: BioLogic SP-300(电流范围±1A,电位范围±10V)

13. 离子色谱仪: Thermo Scientific Dionex ICS-6000(阴离子检测限≤0.1ppb)

14. 顶空进样器: PerkinElmer HS 20(控温精度±0.1℃,压力控制±0.01psi)

15. 激光尘埃粒子计数器: Lighthouse Solair 3100(0.1μm检测灵敏度)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/chengfenjiance/2795.html

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