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硅氧烷含量检测

原创版权 410 关键字:硅氧烷含量检测,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-06-30 23:42:41

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

挥发性硅氧烷检测:

  • 环状硅氧烷残留:D4(八甲基环四硅氧烷)≤0.1%、D5(十甲基环五硅氧烷)、D6(十二甲基环六硅氧烷)(参照REACH Annex XVII)
  • 低聚物迁移量:n=3-10线性硅氧烷迁移值(≤1000μg/dm²)
有机硅聚合物分析:
  • 分子量分布:数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw),PDI≤1.8(ISO 11344)
  • 端基含量:羟基值(0.01-5.0mmol/g)、乙烯基含量(0.1-10mol%)
痕量元素检测:
  • 催化剂残留:铂含量≤1ppm、锡含量≤50ppm(ICP-MS法)
  • 重金属限量:铅≤0.1μg/g、镉≤0.01μg/g(GB 31604.49)
功能基团鉴定:
  • 甲基/苯基比值:Si-CH₃与Si-C₆H₅基团摩尔比(1:1~10:1)
  • 反应性基团:环氧值≥0.05eq/100g、氨基含量0.2-2.0mmol/g
聚合物表征:
  • 交联密度:溶胀指数≤1.5(ASTM D3616)
  • 结晶度:XRD特征峰半峰宽≤0.5°(ISO 11357)
溶剂残留检测:
  • 甲苯残留≤890ppm、己烷≤290ppm(GC-FID法,ICH Q3C)
  • 含氯溶剂:二氯甲烷≤600ppm
热稳定性测试:
  • 热失重分析:Td₅%≥250℃(氮气氛围)
  • 挥发分含量:105℃×2h失重≤1.0%
生物相容性评估:
  • 细胞毒性:MTT法存活率≥80%(ISO 10993-5)
  • 致敏物筛查:D4/D5迁移量≤0.1wt%
迁移量测定:
  • 食品模拟物迁移:10%乙醇中总迁移≤10mg/dm²(GB 31604.8)
  • 特定迁移量:D4迁移≤0.24mg/kg(EU 10/2011)
反应程度分析:
  • 固化率:Si-H转化率≥95%(FTIR 2160cm⁻¹峰衰减)
  • 水解度:Si-OR残留≤0.5mol%

检测范围

1. 医疗器械用硅橡胶: 植入级LSR(液态硅橡胶),重点检测D4/D5残留及铂催化剂析出量

2. 食品接触硅胶制品: 烘焙模具/奶嘴,关注总迁移量及环硅氧烷特定迁移限值

3. 电子封装胶: 半导体封装有机硅凝胶,核心检测离子杂质(Na⁺≤5ppm, Cl⁻≤3ppm)

4. 个人护理产品: 洗发水/乳液中的硅油乳化体系,侧重D4-D6含量及粒径分布(≤100nm)

5. 纺织涂层: 防水整理剂,重点检测PDMS分子量分布(Mn=50,000-400,000)及耐洗牢度

6. 汽车密封剂: 发动机密封硅酮胶,检测模量衰减(-40℃~150℃储能模量变化≤30%)

7. 建筑密封胶: 幕墙结构胶,关键检测交联密度(拉伸强度≥1.5MPa)及耐UV老化性能

8. 航空航天密封材料: 耐燃油硅橡胶,关注苯基含量(5-20mol%)及低温脆性(-65℃通过)

9. 离型剂涂层: PET离型膜,核心检测剥离力(0.01-0.2N/25mm)及残余粘着率≥85%

10. 硅油乳液: 消泡剂体系,重点分析乳液稳定性(离心3000rpm×15min不分层)及粒径PDI≤0.3

检测方法

国际标准:

  • ISO 17299:2013 纺织品 有机硅残留量测定(GC-MS法)
  • ASTM D7572-15 气相色谱法测定环状挥发性甲基硅氧烷
  • USP <661> 包装材料中可提取物测试(LC-MS/GC-MS联用)
  • OECD TG 105 水溶解度测定(摇瓶法)
国家标准:
  • GB/T 33318-2016 有机硅树脂中羟基含量测定
  • GB 9685-2016 食品接触材料添加剂限量(D4≤0.24mg/kg)
  • GB/T 36797-2018 硅橡胶中挥发分含量测定
  • GB/T 40275-2021 纺织品 硅氧烷类化合物的测定
(方法差异说明:ISO 17299采用Tenax管吸附采样,GB 40275规定使用索氏提取;ASTM D7572检测限达0.01μg/mL,GB 33318滴定法精度±0.5mmol/g)

检测设备

1. 气相色谱质谱联用仪: Agilent 8890/5977B(DB-5ms色谱柱,EI源质量范围1-1050amu)

2. 热重分析仪: NETZSCH TG 209 F3(温度范围RT-1000℃,升温速率0.1-50K/min)

3. 傅里叶变换红外光谱仪: Thermo Nicolet iS50(分辨率0.09cm⁻¹,检测范围7800-350cm⁻¹)

4. 凝胶渗透色谱仪: Waters 1525/2414(PLgel色谱柱,THF流速1.0mL/min)

5. 电感耦合等离子体质谱仪: PerkinElmer NexION 2000(检出限Pt 0.01ppt,Sn 0.1ppt)

6. 核磁共振波谱仪: Bruker AVANCE NEO 400(¹H分辨率≤0.2Hz,²⁹Si探头)

7. 动态光散射仪: Malvern Zetasizer Pro(粒径范围0.3nm-10μm,温度控制±0.1℃)

8. 热脱附仪: Markes TD-100(冷阱温度-30℃,解吸温度50-400℃)

9. 流变仪: TA DHR-2(扭矩分辨率0.1nN·m,频率范围10μHz-500Hz)

10. 顶空气相色谱仪: Shimadzu HS-20(控温精度±0.1℃,压力控制0-150kPa)

11. 超高效液相色谱仪: Waters ACQUITY UPLC H-Class(压力范围0-18,000psi)

12. 激光粒度分析仪: Beckman Coulter LS 13 320(测量范围0.04-2000μm,准确性±1%)

13. 热裂解仪: Frontier Lab PY-3030D(裂解温度50-800℃,升温速率0.1-20℃/ms)

14. 离子色谱仪: Metrohm 930(电导检测器,阴离子检出限≤0.1ppb)

15. 微波消解仪: CEM MARS 6(温度控制±2℃,压力范围0-800psi)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

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