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旋光性检测

原创版权 关键字:旋光性测试仪器,旋光性测试范围,旋光性测试标准 相关: 发布时间: 2025-06-16 18:37:08

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

旋光度测量:

  • 绝对旋光度:旋转角度(±90°范围,精度±0.005°,参照USP<851>)
  • 比旋光度:[α]λt计算(温度t=20°C±0.1,波长λ=589nm)
  • 温度依赖性:旋光系数校准(dα/dt≤0.01°/°C)
纯度分析:
  • 光学纯度:旋光偏差值(±0.5%,参照EP2.2.7)
  • 异构体比例:L/D型比值测定(误差≤0.1%)
  • 杂质影响:旋光抑制因子(K≥0.95)
浓度测定:
  • 浓度-旋光关系:线性范围(0~100g/dL,R²≥0.999)
  • 标准曲线校准:斜率稳定性(Δ≤0.01)
  • 稀释效应:旋光度恢复率(≥98.5%)
温度控制:
  • 旋光温度系数:dα/dT测定(标准值±0.03°/°C)
  • 恒温稳定性:温度漂移(≤±0.02°C/min)
  • 热效应补偿:自动校正算法(偏差<0.001°)
波长影响:
  • 多波长旋光:589nm/365nm比值(差异≤2%)
  • 光源稳定性:波长偏差(Δλ≤±1nm)
  • 色散分析:旋光色散曲线(拟合度≥0.99)
样品处理:
  • 溶液制备:浓度均匀性(CV≤0.5%)
  • 过滤要求:颗粒尺寸(≤0.45μm)
  • 溶剂选择:旋光干扰阈值(≤0.01°)
误差评估:
  • 测量不确定度:U≤0.01°(k=2)
  • 重复性测试:RSD≤0.3%
  • 系统误差校准:零点偏移(校正后±0.002°)
校准验证:
  • 仪器校准:标准石英板旋光(±0.01°,参照NISTSRM)
  • 线性验证:全量程误差(≤±0.5%)
  • 漂移测试:长期稳定性(24h变化≤0.005°)
多组分分析:
  • 混合物旋光:加和性验证(误差≤1%)
  • 组分分离:旋光贡献率计算(分辨率≥0.1)
  • 干扰消除:背景扣除技术(效率≥95%)
稳定性测试:
  • 时间依赖性:旋光衰减率(≤0.001°/h)
  • 光化学效应:曝光影响(Δα≤0.01°)
  • 储存条件:温度湿度控制(RH=65%±5%)

检测范围

1.糖类物质:包括蔗糖、葡萄糖和果糖等,检测重点在比旋光度差异以鉴定纯度及异构体比例,确保食品添加剂符合光学标准。

2.氨基酸类:如L-谷氨酸和D-丙氨酸,检测旋光度以解析光学异构体含量,用于生物制剂质量控制。

3.药物活性成分:奎宁、麻黄碱等抗生素,检测绝对旋光度验证光学纯度,防止杂质导致的药效偏差。

4.精油及天然产物:松节油、薄荷油等,检测旋光温度系数评估热稳定性,确保天然产物一致性。

5.有机酸类:乳酸、酒石酸等化学品,检测浓度-旋光关系校准工业纯度。

6.食品添加剂:调味剂如香兰素,检测旋光杂质影响以符合安全标准。

7.生物大分子:蛋白质和酶溶液,检测旋光色散分析构象变化。

8.高分子聚合物:纤维素衍生物和聚乳酸,检测旋光度评估分子量分布。

9.核酸物质:DNA和RNA样本,检测比旋光度鉴定结构完整性。

10.矿物质晶体:石英和方解石,检测旋光度用于光学材料分级。

检测方法

国际标准:

  • USP<851>OPTICALROTATORYPOWER(指定589nm钠光及20°C恒温)
  • EP2.2.7OPTICALROTATION(要求样品过滤及重复测量三次)
  • ISO6721-2POLYMERS-DETERMINATIONOFDYNAMICMECHANICALPROPERTIES(涵盖高分子旋光分析)
国家标准:
  • GB/T9721CHEMICALREAGENT—GENERALMETHODFORTHEDETERMINATIONOFSPECIFICOPTICALROTATION(使用汞灯546nm波长)
  • ChP2020GENERALCHAPTER0621OPTICALROTATION(强调校准石英板标准)
  • JISK0061TESTINGMETHODSFOROPTICALROTATIONOFCHEMICALPRODUCTS(允许温度范围15-30°C)
方法差异说明:USP和EP均要求589nm光源,但EP增加溶液净化步骤;GB/T9721采用546nm波长导致旋光值偏移约3%,需校正系数;ChP与USP类似,但验证频率更高。

检测设备

1.自动旋光仪:AUTOPOLV型(测量范围±89°,分辨率0.001°)

2.数字旋光仪:POL-1/2型(波长589nm,温度控制±0.1°C)

3.高精度偏振计:P-2000型(精度±0.0005°,自动零点校准)

4.多波长旋光系统:MW-100型(支持365nm-700nm,扫描速度1s/点)

5.恒温旋光槽:TC-50型(控温范围5-50°C,稳定性±0.01°C)

6.标准校准装置:CAL-SET型(石英板标准值±0.01°,NIST溯源)

7.旋光色散仪:CD-300型(光谱范围300-800nm,分辨率1nm)

8.微型旋光探头:MINI-POL型(样品量≥0.5ml,适合微量分析)

9.便携式旋光计:FIELD-POL型(电池供电,测量误差±0.01°)

10.自动进样系统:AS-500型(吞吐量60样品/h,交叉污染<0.1%)

11.数据处理单元:DPU-200型(实时计算[α]λt,存储>1000组数据)

12.光源稳定器:LS-100型(钠灯寿命>5000h,波动<0.1%)

13.温控样品池:CELL-TEMP型(石英材质,路径长度10-100mm)

14.误差分析软件:EA-SOFT型(不确定度计算模块,符合GUM)

15.多组分分离模块:MC-DET型(集成HPLC,旋光检测限0.01°)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/chengfenjiance/1888.html

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