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凯氏定氮法检测

原创版权 关键字:凯氏定氮法检测,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-06-30 14:50:07

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

样品前处理:

  • 取样量:0.5-2.0g(参照GB 5009.5),水分含量≤10%
  • 粉碎粒度:≤0.5mm(通过80目筛),均匀性检测
消化过程:
  • 消化时间:30-120min(温度420±5°C),硫酸用量10-20ml
  • 催化剂用量:氧化汞0.65g或硒片0.3g(参照ISO 5983)
蒸馏操作:
  • 蒸馏速率:5-10ml/min(蒸汽压力0.1MPa),冷凝温度≤20°C
  • 接收液体积:硼酸溶液25ml(浓度2%),指示剂用量0.5ml
滴定分析:
  • 滴定速度:0.05ml/s(盐酸浓度0.1mol/L),终点pH值4.65±0.05
  • 计算结果:总氮含量(g/100g),蛋白质换算系数6.25±0.1
质量控制:
  • 空白试验:氮含量≤0.001g(重复3次),回收率≥98%
  • 精度评估:RSD≤1.0%(参照ISO 5725),平行样偏差±0.5%
干扰排除:
  • 非蛋白氮干扰:添加锌粉消除(用量0.1g),过滤效率≥99%
  • 有机基质干扰:预灰化处理(温度550°C),残留物检测
方法验证:
  • 线性范围:0.1-100mg氮(相关系数R²≥0.999),检测限0.005mg
  • 稳定性测试:室温储存24h变异≤0.5%(参照AOAC 954.01)
数据报告:
  • 结果输出:总氮值(保留小数点后2位),蛋白质含量计算值
  • 报告格式:包含取样信息、操作参数、校准记录(参照ISO/IEC 17025)
安全参数:
  • 废气处理:吸收效率≥99%(硫酸雾浓度≤5ppm),通风要求
  • 试剂安全:硫酸用量监控(泄漏报警阈值0.1ml)
环境适应:
  • 温湿度控制:实验室温度20±2°C,湿度45-60%RH
  • 设备校准:年检频率1次(精度偏差±0.1%)

检测范围

1. 食品类: 涵盖肉类、乳制品及谷物,重点检测蛋白质含量以评估营养价值,确保符合食品安全标准。

2. 饲料类: 包括动物饲料和添加剂,侧重总氮测定以监控营养配比和消化率。

3. 土壤类: 涉及农田和污染土壤,检测有机氮含量以评估肥力和环境风险。

4. 肥料类: 针对氮肥和复合肥,重点测试氮释放速率和含量一致性。

5. 农产品类: 覆盖种子、果蔬和油料作物,检测残留氮以优化种植管理。

6. 水产品类: 包括鱼类和贝类,侧重蛋白质含量以控制加工质量。

7. 饮料类: 如啤酒和果汁,重点测定可溶性氮以监控发酵过程。

8. 保健品类: 涉及蛋白粉和营养补充剂,检测总氮以验证成分纯度。

9. 工业废料类: 包括化工残渣和废水,侧重氮污染水平以评估处理效率。

10. 纺织品类: 涵盖纤维和染料,检测含氮化合物以确保无毒性和耐久性。

检测方法

国际标准:

  • ISO 5983-2:2009 动物饲料 - 氮含量测定方法(消化时间规范)
  • AOAC Official Method 954.01 食品中蛋白质测定规程(滴定终点控制)
  • ISO 16634:2008 谷物制品氮含量测定(样品前处理差异)
国家标准:
  • GB 5009.5-2021 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定(消化催化剂选择)
  • NY/T 2018-2011 饲料中粗蛋白质测定方法(蒸馏参数调整)
  • HJ 636-2012 水质总氮测定(干扰消除差异)
方法差异说明:GB标准要求较低消化温度(400°C),而ISO指定420°C;AOAC方法使用硼酸指示剂系统,比HJ标准的滴定精度要求更高。

检测设备

1. 凯氏定氮仪: Kjeltec 8400(消化容量200ml,蒸馏速率5-10ml/min)

2. 消化炉: Digestion Unit DU600(温度范围50-450°C,精度±1°C)

3. 自动蒸馏装置: Distillation Unit DU800(蒸汽压力0.1-0.2MPa,冷却效率>95%)

4. 滴定仪: Titrino Plus 877(滴定体积精度±0.01ml,pH检测范围0-14)

5. 电子精密天平: CPA224S(量程220g,分辨率0.0001g)

6. 冷凝系统: Water Bath WB10(温度控制±0.1°C,容积10L)

7. 样品粉碎机: Grinder G300(粉碎粒度0.1-1.0mm,功率500W)

8. pH计: SevenCompact S220(精度±0.001 pH,自动校准)

9. 离心机: Centrifuge 5430R(转速15000rpm,容量6×50ml)

10. 烘箱: Drying Oven UF110(温度范围30-300°C,均匀性±2°C)

11. 微波消解仪: ETHOS UP(压力范围0-100bar,程序控制)

12. 自动进样器: AutoSampler AS800(容量50位,进样精度±0.1ml)

13. 通风橱: Fume Hood FH100(风速0.5m/s,过滤效率99.9%)

14. 数据记录仪: Data Logger DL200(存储容量1GB,USB接口)

15. 回收装置: Recovery Unit RU500(回收率≥98%,误差±0.5%)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/chengfenjiance/1845.html

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