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固相萃取法检测

原创版权 关键字:固相萃取法测试方法,固相萃取法测试机构,固相萃取法测试仪器 相关: 发布时间: 2025-06-16 18:35:31

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

萃取效率:

  • 吸附效率:吸附率≥95%,解吸率≥90%(参照ISO5667)
  • 洗脱性能:洗脱体积≤5mL,洗脱效率偏差±5%
  • 通量指标:批处理样品数≥20个/小时(回收率≥85%)
选择性参数:
  • 基质效应:干扰系数≤0.15,选择因子≥1.5
  • 交叉反应:目标物回收率≥95%,共萃物≤3%
  • 吸附特异性:pH耐受范围2.0-10.0(参照EPA3535)
回收率控制:
  • 回收率范围:80-120%,相对标准偏差≤10%
  • 损失评估:残留量≤0.5μg/L,参照GB17378
  • 批次一致性:回收率变异系数CV≤5%
检出限参数:
  • 方法检出限:MDL≤0.1μg/L,定量限LOQ≤0.5μg/L
  • 灵敏度指标:信噪比≥3:1,检测下限偏差±15%
  • 线性范围:0.1-100μg/L,相关系数R²≥0.995
精密度指标:
  • 重复性:相对标准偏差RSD≤5%,批内偏差≤8%
  • 再现性:实验室间RSD≤10%,参照ISO5725
  • 稳定性:样品保存偏差±10%(24小时)
准确度验证:
  • 加标回收:回收率90-110%,偏差≤±8%
  • 标准物质:认证值匹配度≥95%,参照NIST标准
  • 误差控制:系统误差≤5%,随机误差≤7%
吸附容量:
  • 最大吸附量:≥10mg/g吸附剂,突破体积≥50mL
  • 容量偏差:批次变异≤10%,参照EPA3530
  • 负载效率:样品流速0.5-5mL/min,吸附率≥92%
洗脱优化:
  • 洗脱溶剂:甲醇/水比例80:20,回收率≥85%
  • 体积控制:最小洗脱液≤2mL,效率≥90%
  • 梯度洗脱:步骤数≤3,时间≤10分钟
通量能力:
  • 样品处理量:≥30样品/天,自动化率≥95%
  • 时间参数:萃取周期≤15分钟/样品(参照GB/T5750)
  • 并行处理:多通道支持≥6个,偏差≤8%
基质适应性:
  • 干扰物容忍:盐度≤5%,有机质≤10%
  • pH影响:回收率变化≤±8%(pH3-9)
  • 复杂基质:回收率≥80%(高脂质样品)

检测范围

1.环境水样:涵盖地表水、地下水及废水,重点检测重金属离子和有机污染物纯化,确保痕量分析准确性。

2.食品样品:包括果蔬、肉类及乳制品,侧重农药残留和添加剂萃取,消除脂质干扰。

3.药物制剂:涉及原料药及制剂,重点纯化活性成分和杂质,控制回收率偏差。

4.生物体液:如血浆、尿液,关注生物标志物萃取,优化基质效应抑制。

5.土壤沉积物:涵盖农田及工业区土壤,强化多环芳烃和重金属吸附分离。

6.空气颗粒物:包括PM2.5及气溶胶,重点多组分污染物纯化,提升检出下限。

7.化妆品:如护肤及彩妆产品,侧重重金属和防腐剂萃取,控制溶剂兼容性。

8.农产品:涉及谷物及茶叶,强化农药多残留纯化,优化样品通量。

9.工业废水:涵盖化工及制药废水,重点毒性污染物分离,确保方法线性范围。

10.生物组织:如肝脏及肌肉样品,关注代谢物萃取,消除蛋白质干扰。

检测方法

国际标准:

  • ISO5667-3:2018水质采样前处理规范
  • EPAMethod3535A固相萃取有机污染物
  • AOAC2007.01食品农药残留萃取方法(差异:EPA使用C18吸附剂,AOAC优先HLB)
国家标准:
  • GB/T5750.2-2023生活饮用水检验方法
  • GB23200.113-2018食品安全农药残留测定
  • GB/T32473-2016土壤污染物萃取技术(差异:GB标准洗脱体积限制更严,国际标准允许更大体积)

检测设备

1.固相萃取装置:WatersOasisHLBSPE系统(流速范围0.1-10mL/min,容量1-100mL)

2.真空萃取系统:AgilentVacElut20位装置(真空度-0.8bar,处理量20样品/批)

3.自动化萃取仪:GilsonGX-274型(通量96孔板,精度±2%,回收率控制≥85%)

4.高效液相色谱仪:ShimadzuLC-20A系统(检测限0.01μg/L,流速0.1-5mL/min)

5.气相色谱质谱联用仪:ThermoScientificISQ7000(质量范围10-1000m/z,分辨率≥60,000)

6.离心机:Eppendorf5804R型(转速100-15,000rpm,容量4×100mL)

7.氮吹浓缩仪:OrganomationN-EVAP112(温度范围30-60°C,气体纯度99.999%)

8.振荡混合器:IKAHS501digital型(频率200-2500rpm,振幅5mm)

9.精密天平:MettlerToledoXS205(量程0.1mg-220g,精度±0.01mg)

10.pH计:HannaInstrumentsHI2210(范围0-14,精度±0.01)

11.恒温箱:MemmertINC108(温度范围-10-100°C,稳定性±0.5°C)

12.溶剂蒸发器:BüchiSyncore系列(压力范围50-1000mbar,蒸发速率≥1mL/min)

13.超声波清洗器:Branson3800(频率40kHz,功率100W)

14.过滤装置:MilliporeMillexsyringefilter(孔径0.22μm,材质PTFE)

15.样品瓶清洗器:LabconcoAutoClean系统(清洗周期≤5分钟,残留≤0.1%)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/chengfenjiance/1825.html

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