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硫辛酸检测

原创版权 234 关键字:硫辛酸检测,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-07-01 00:10:23

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

纯度检测:

  • 相关物质检测:杂质A≤0.1%、杂质B≤0.2%(参照USP <621>)
  • 水分测定:卡尔费休法(水分≤0.5%)
  • 总杂质:液相色谱法(总杂质≤1.0%)
含量测定:
  • HPLC法:含量≥98.0%(波长330nm)
  • 紫外分光法:吸光度值(A≥0.8)
  • 滴定法:总酸值(140-160mg/g)
杂质谱分析:
  • 已知杂质:二聚体≤0.2%、单体残留≤0.1%
  • 未知杂质:总未知杂质≤0.5%
  • 降解产物:加速稳定性后降解物≤1.0%
物理性质检测:
  • 熔点测定:198-202°C(参照EP 9.0)
  • 溶解性测试:水中溶解度≥1mg/mL
  • 旋光度:比旋度+104°至+112°(20°C)
化学稳定性测试:
  • 加速老化:40°C/75%RH条件下3个月(降解≤2.0%)
  • 强制降解:酸、碱及氧化降解率(降解率≤5%)
  • 光稳定性:紫外照射后含量保留率≥95%
微生物检测:
  • 细菌总数:≤1000 CFU/g(参照ISO 11133)
  • 霉菌和酵母菌:≤100 CFU/g
  • 病原菌检测:沙门氏菌未检出
重金属检测:
  • 铅含量:≤10 ppm(参照GB/T 5009.74)
  • 砷含量:≤3 ppm
  • 汞含量:≤0.1 ppm
残留溶剂分析:
  • 甲醇残留:≤3000 ppm
  • 乙醇残留:≤5000 ppm
  • 丙酮残留:≤5000 ppm
功能性测试:
  • 抗氧化活性:DPPH法(IC50≤10μM)
  • 自由基清除率:≥90%
  • 生物利用度:体外渗透率≥80%
包装相容性:
  • 迁移物检测:塑料容器迁移物≤0.01%
  • 吸附测试:玻璃瓶吸附率≤0.5%
  • 密封性:泄漏率≤0.1%

检测范围

1. 原料药: 合成硫辛酸粉末,检测重点为纯度、残留溶剂及重金属含量控制。

2. 口服片剂: 成品固体剂型,检测重点覆盖含量均匀度、崩解时间及微生物限量。

3. 胶囊剂: 软胶囊或硬胶囊产品,检测重点包括填充量精度、溶解性及氧化稳定性。

4. 注射剂: 注射液或冻干粉针,检测重点聚焦无菌性、热原及可见异物。

5. 保健品: 膳食补充剂形式,检测重点为功效成分含量、添加剂合规性及保质期测试。

6. 化妆品: 乳液或精华液,检测重点涉及皮肤刺激性、抗氧化活性及防腐剂有效性。

7. 食品添加剂: 强化食品原料,检测重点包括添加量准确性、生物利用度及感官特性。

8. 研究用试剂: 高纯分析标准品,检测重点为杂质谱、旋光度和水分控制。

9. 工业中间体: 合成过程中间产物,检测重点涵盖反应进度、残留催化剂及纯度。

10. 原料混合物: 复方制剂基料,检测重点涉及组分交互影响、均匀度及稳定性。

检测方法

国际标准:

  • USP <621> 液相色谱纯度测定
  • EP 9.0 熔点及旋光度测试
  • ISO 17025 微生物限量试验
  • ISO 11133 细菌总数检测
  • ISO 14887 残留溶剂分析
国家标准:
  • GB/T 20886 硫辛酸含量测定
  • GB/T 5009.74 重金属检测
  • GB/T 5009.3 水分测定方法
  • GB/T 4789.2 微生物检测标准
  • GB/T 191 包装相容性测试
方法差异说明包括HPLC流动相比例差异(USP使用甲醇-水60:40,GB/T采用乙腈-水50:50),以及熔点测试温度范围(ISO要求±1°C精度,GB/T允许±2°C),微生物检测培养时间(ISO为48小时,GB/T为72小时)。

检测设备

1. 高效液相色谱仪: Agilent 1260 Infinity II(流速0.1-5mL/min,检测限0.01%)

2. 气相色谱质谱联用仪: Shimadzu GCMS-QP2020(检测限0.1ppm,质量范围10-1000m/z)

3. 紫外可见分光光度计: PerkinElmer Lambda 35(波长范围190-1100nm,分辨率0.5nm)

4. 卡尔费休滴定仪: Metrohm 899 Coulometer(精度±0.5%,测量范围0.001-100%)

5. 熔点测定仪: Büchi B-545(温度范围室温-400°C,精度±0.1°C)

6. 稳定性试验箱: Binder KBF240(温度控制±0.5°C,湿度控制±2%)

7. 微生物培养箱: Memmert IN110(温度范围20-60°C,容积240L)

8. 电感耦合等离子体质谱仪: Thermo Fisher iCAP RQ(检测限0.01ppb,元素覆盖70+)

9. 旋光仪: Rudolph Research Autopol IV(精度±0.001°,波长589nm)

10. 水分分析仪: Mettler Toledo HX204(加热速率1-20°C/min,精度±0.1mg)

11. 溶解测试仪: Sotax AT7(转速50-150rpm,温度控制37±0.5°C)

12. 崩解时限仪: Erweka ZT122(篮法,精度±0.1秒)

13. 无菌测试系统: Millipore Milli-Q(水纯化电阻18.2MΩ·cm)

14. 热原检测仪: Charles River Endosafe(LAL法,检测限0.005EU/mL)

15. 自由基清除测试设备: Thermo Evolution 300(吸光度精度±0.001,波长517nm)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

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