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高效液相色谱系统适用性测试

原创版权 0 关键字:高效液相色谱系统适用性测试,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-09-04 10:11:26

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

色谱性能测试:

  • 理论塔板数:塔板数≥2000、对称性因子(参照USP621)
  • 分离度:分辨率≥1.5、选择性因子
  • 拖尾因子:峰对称性≤2.0、峰宽指标
系统精度测试:
  • 保留时间重复性:RSD≤1.0%、峰面积重复性(RSD≤2.0%)
  • 流速精度:偏差±1%、压力波动≤5%
灵敏度测试:
  • 检测限:信噪比≥3、定量限(信噪比≥10)
  • 线性范围:相关系数≥0.999、斜率偏差
稳定性测试:
  • 基线噪声:振幅≤0.5mAU、漂移值
  • 温度控制:柱温精度±0.5℃、环境稳定性
回收率测试:
  • 标准品回收率:95%-105%、偏差值
  • 样品重现性:RSD≤3.0%、平均回收率
残留测试:
  • 系统残留:峰面积比≤0.5%、清洗效率
  • 交叉污染:浓度偏差≤2.0%
流动相测试:
  • pH精度:偏差±0.1、组成一致性
  • 脱气效率:气泡含量、溶解氧水平
检测器测试:
  • UV检测器:波长精度±1nm、线性响应
  • 荧光检测器:激发波长偏差、灵敏度校准
进样系统测试:
  • 进样精度:体积偏差±1%、携带污染
  • 自动进样器:位置精度、清洗循环
整体系统测试:
  • 系统适应性:综合评分、故障诊断
  • 长期稳定性:持续运行性能、衰减率

检测范围

1.反相色谱柱:涵盖C18、C8等键合相,重点检测保留时间重现性、柱效和寿命

2.正相色谱柱:硅胶基和氰基柱,侧重分离度测试和溶剂兼容性

3.离子交换色谱柱:强酸/强碱型树脂,检测pH稳定性、离子容量和再生效率

4.尺寸排阻色谱柱:凝胶渗透填料,重点测试分子量分辨率和柱床稳定性

5.手性色谱柱:多糖衍生物等,侧重对映体分离度和选择性

6.保护柱和预柱:guardcolumns,检测保护效果、压降和更换周期

7.微量流动相系统:低流速应用,重点测试泵精度、混合均匀性和基线噪声

8.高温色谱系统:高温耐受柱,检测热稳定性、分解风险和效率保持

9.制备色谱系统:大规模纯化,侧重负载量、回收率和峰形完整性

10.多维色谱系统:2D-LC配置,检测切换精度、分辨率和数据同步性

检测方法

国际标准:

  • USP621Chromatography:系统适用性测试要求
  • EP2.2.46ChromatographicSeparationTechniques:欧洲药典标准
  • JP16Chromatography:日本药典方法
  • ASTME685-93(2018)LiquidChromatographyTermsandRelationships:术语和参数定义
  • ISO11059:2009Milkandmilkproducts-MethodforthedeterminationofaflatoxinM1content:应用特定检测
国家标准:
  • GB/T16631-2018高效液相色谱法通则:系统适用性测试规范
  • GB/T6041-2020质谱分析方法通则:联用系统适用性
  • GB/T27579-2011化妆品中禁用物质的测定:HPLC应用方法
  • GB5009.系列食品安全国家标准:多种HPLC检测流程
国际标准如USP更注重药典应用,要求理论塔板数和分离度具体阈值;国家标准GB/T16631强调通用性,参数允许更宽范围,例如拖尾因子可接受至2.5,而USP通常要求≤2.0。EP和JP在系统精度测试上更严格,RSD要求≤0.5%,而国家标准通常为≤1.0%。

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(四元泵,流速范围0.001-10mL/min,压力上限600bar)

2.UV检测器:Waters2489UV/VisibleDetector(波长范围190-800nm,噪声≤±0.35×10-5AU)

3.自动进样器:ShimadzuSIL-20AC(进样精度±0.5%,携带污染≤0.05%)

4.柱温箱:ThermoScientificTCC-3000(温控范围4-100℃,精度±0.1℃)

5.荧光检测器:HitachiFL-2700(激发波长200-700nm,检测限0.1pg)

6.示差折光检测器:WyattOptilabT-rEX(RI范围1.00-1.80RIU,灵敏度5×10-9RIU)

7.蒸发光散射检测器:SedereSELMA(雾化温度30-100℃,线性范围103)

8.质谱检测器:SciexTripleQuad6500+(质量范围5-2000m/z,分辨率30000)

9.泵系统:JascoPU-4180(梯度精度±0.15%,混合时间<1s)

10.数据处理系统:Empower3Software(数据处理速度1000点/s,兼容性多种格式)

11.脱气机:KnauerSmartlineDegasser(脱气效率>99%,流速兼容0.1-5mL/min)

12.保护柱切换阀:ViciValcoEHMA(切换时间<100ms,耐压1000bar)

13.样品管理器:Gilson234Autoinjector(样品容量96位,温度控制4-40℃)

14.校准套件:标准品注射器(体积精度±0.1%,材料惰性)

15.系统验证工具:压力传感器(范围0-1000bar,精度±0.5%)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

本文链接:https://www.yjser.com/a/zhiwulingyu/25612.html

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