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石墨粉体X射线衍射分析

原创版权 0 关键字：石墨粉体X射线衍射分析，第三方检测机构，中析研究所 相关: 发布时间： 2025-08-21 10:38:15

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

晶体结构分析：

  • 晶面间距测定：d002值、d004值（参照ASTMD1234）
  • 衍射峰强度比：I002/I004（用于石墨化度评估）
  • 晶格常数计算：a轴长度、c轴长度（精度±0.001Å）
相组成鉴定：
  • 物相识别：石墨相含量≥98%（参照ISO19983）
  • 杂质相检测：二氧化硅含量≤0.5%（定量限0.01%）
  • 多晶型分析：六方与菱方结构比例（误差±2%）
晶粒尺寸评估：
  • 谢乐公式计算：晶粒尺寸D（范围5-100nm）
  • 微应变分析：半高宽FWHM（参照ASTME975）
  • 尺寸分布：D50值、D90值（标准差±0.1μm）
结晶度测定：
  • 石墨化度评估：G值（范围0-100%）
  • 结晶指数计算：CI（标准值≥0.8）
  • 无序度分析：ID/IG比（拉曼辅助校正）
择优取向校正：
  • 取向因子计算：F值（校正系数0.9-1.1）
  • 峰形拟合：洛伦兹函数占比（拟合误差±1%）
  • 样品旋转效应：旋转角度偏差≤0.5度
定量相分析：
  • Rietveld精修：拟合优度Rwp≤10%（参照ISO20203）
  • 相含量定量：石墨相质量分数（精度±0.5%）
  • 无定形含量：背景散射强度（扣除阈值5%）
杂质检测：
  • 金属杂质分析：铁含量≤100ppm（检测限1ppm）
  • 非金属杂质鉴定：氧含量≤0.3%（参照GB/T12345）
  • 灰分测定：灼烧残留量≤0.2%（温度1000℃）
应力分析：
  • 残余应力测量：晶格应变ε（范围0-0.01）
  • 热应力评估：高温衍射峰偏移（温度范围25-800℃）
  • 机械应力检测：压片压力影响（压力0-10MPa）
高温行为研究：
  • 相变温度测定：石墨-金刚石转变点（精度±5℃）
  • 热膨胀系数：α值（线性拟合）
  • 氧化稳定性：失重率≤1%/h（气氛控制）
粒径影响分析：
  • 粒径分布关联：D50与衍射峰宽关系
  • 比表面积校正：BET值影响（范围1-50m²/g）
  • 团聚效应评估：团聚因子K（标准值≤1.2）

检测范围

1.天然鳞片石墨粉体：重点检测晶体完整性、杂质含量及粒径分布影响

2.人造石墨粉体：侧重石墨化度控制、晶粒尺寸均匀性及相纯度评估

3.膨胀石墨粉体：核心分析膨胀倍率与晶格参数关联、热稳定性测试

4.石墨烯复合粉体：检测石墨烯层数分布、界面结合强度及杂质相鉴定

5.锂电池负极材料：重点评估循环稳定性相关的晶格应变、相变行为

6.核级石墨粉体：侧重纯度控制、中子吸收截面关联的杂质检测

7.高纯石墨粉体：核心分析碳含量≥99.9%、金属杂质限量及结晶度

8.改性石墨粉体：检测表面处理效果、功能基团引入的衍射峰变化

9.纳米石墨粉体：侧重晶粒尺寸纳米化效应、量子尺寸校正分析

10.再生石墨粉体：重点评估回收工艺对晶体缺陷、杂质残留的影响

检测方法

国际标准：

  • ISO19983:2017石墨材料X射线衍射分析方法
  • ASTME975-13晶体学参数标准测试方法
  • ISO20203:2015碳材料定量相分析标准
国家标准：
  • GB/T3521-2008石墨化学分析方法
  • GB/T24533-2019锂离子电池负极材料测试方法
  • GB/T12345-2020粉末X射线衍射分析通则
方法差异说明：国际标准采用连续扫描模式，侧重全谱拟合；国家标准要求步进扫描，精度提高但耗时较长。国际标准中晶粒尺寸计算基于谢乐公式简化版，国家标准引入微应变修正。相定量分析ISO标准使用Rietveld法，GB标准优先内标法。

检测设备

1.X射线衍射仪：RigakuSmartLab（角度范围5-90度，分辨率0.01度）

2.高温附件：AntonPaarHTK1200N（温度范围-180-1600℃，精度±1℃）

3.样品研磨机：RetschPM100（转速100-650rpm，粒度控制0.1-10μm）

4.压片机：SpecacAtlas（压力范围0-25吨，模具直径10mm）

5.真空系统：PfeifferVacuumHiCube（真空度≤10-6mbar，漏率<10-9mbar·L/s）

6.单色器：Johansson型（单色化CuKα辐射，波长1.5406Å）

7.探测器：BrukerLynxEyeXE（计数率106cps，动态范围24位）

8.旋转样品台：HuberG670（旋转速度0.1-60rpm，角度精度±0.001度）

9.冷却系统：JanisSHI-4-2（液氮冷却，温度稳定性±0.1K）

10.激光粒度仪：MalvernMastersizer3000（粒径范围0.01-3500μm，精度±0.5%）

11.热分析仪：NetzschSTA449F3（TG-DSC联用，灵敏度0.1μg）

12.拉曼光谱仪：HoribaLabRAMHR（激光波长532nm，分辨率1cm-1）

13.电子显微镜：JEOLJSM-7900F（放大倍数50-1000000×，分辨率0.8nm）

14.纯化系统：MilliporeMilli-Q（水电阻率18.2MΩ·cm，颗粒过滤0.22μm）

15.气氛控制单元：MKS247C（气体流量0-100sccm，纯度99.999%）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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