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石墨粉体制备工艺优化测试

原创版权 0 关键字:石墨粉体制备工艺优化测试,第三方检测机构,中析研究所 相关: 发布时间: 2025-08-19 11:24:21

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因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

检测项目

粒度分析类:

  • 粒度分布:D10、D50、D90(范围1-50μm,参照ISO13320:2020)
  • 比表面积:BET值(≥5m²/g,精度±0.1m²/g)
  • 粒径均匀性:跨度值≤0.8(计算:(D90-D10)/D50)
化学纯度类:
  • 碳含量:总碳≥99.9%(湿化学法测定)
  • 杂质元素:Fe、Si、Al含量≤0.01%(ICP-OES检测)
  • 挥发分:≤0.5%(105°C干燥失重)
物理性能类:
  • 振实密度:≥0.8g/cm³(参照GB/T5162-2021)
  • 流动性:霍尔流速≤40s/50g(漏斗孔径5mm)
  • 堆密度:0.4-0.6g/cm³(偏差±0.05g/cm³)
形貌特征类:
  • 颗粒形状:球形度≥0.85(SEM图像分析)
  • 表面粗糙度:Ra≤0.5μm(AFM测量)
  • 孔隙率:≤10%(压汞法测定)
结晶结构类:
  • 晶体尺寸:Lc≥50nm(XRD分析,参照ASTMD5187)
  • 石墨化度:IG/ID≥20(拉曼光谱532nm)
  • 层间距:d002≤0.336nm(布拉格角计算)
热性能类:
  • 热导率:≥100W/mK(激光闪射法)
  • 热稳定性:失重起始温度≥600°C(TGA测试)
  • 热膨胀系数:≤4×10⁻⁶/K(RT-1000°C范围)
电性能类:
  • 导电率:≥1000S/m(四探针法)
  • 电阻率:≤0.001Ω·cm(恒流源测量)
  • 介电常数:≥10(1MHz频率)
机械性能类:
  • 硬度:莫氏硬度1-2(压痕测试)
  • 压缩强度:≥50MPa(万能试验机)
  • 弹性模量:≥5GPa(纳米压痕仪)
表面性质类:
  • 接触角:≥120°(水滴法测量疏水性)
  • Zeta电位:-30mV至-50mV(电泳光散射)
  • 表面能:≤30mJ/m²(Owens-Wendt法)
工艺优化类:
  • 收率:≥95%(质量平衡计算)
  • 能耗指数:≤100kWh/t(工艺监控)
  • 批次一致性:RSD≤2%(统计10批次)

检测范围

1.天然鳞片石墨粉:粒度优化至5-50μm范围,检测重点为杂质去除率及层状结构完整性。

2.人造石墨粉:高温石墨化工艺产物,侧重晶体尺寸Lc≥50nm及石墨化度验证。

3.球形石墨粉:用于锂离子电池负极材料,检测球形度≥0.85和振实密度≥0.9g/cm³。

4.膨胀石墨粉:插层化合物处理,测试膨胀倍率≥200倍及热稳定性。

5.复合石墨粉:与金属氧化物(如SiO₂)复合,检测界面结合强度及导电率变化。

6.纳米石墨粉:粒径<100nm级别,聚焦分散稳定性及比表面积≥100m²/g。

7.改性石墨粉:表面涂层(如聚合物),评估涂层覆盖率≥95%及摩擦系数。

8.高纯石墨粉:碳含量≥99.99%,重点检测痕量元素(Fe≤0.005%)及挥发分。

9.导电石墨粉:电极应用材料,测量导电率≥1500S/m及电阻均匀性。

10.润滑石墨粉:工业润滑剂组分,测试摩擦系数≤0.1及磨损率。

检测方法

国际标准:

  • ISO13320:2020粒度分布激光衍射分析法
  • ASTMD7504-20石墨材料碳含量测定法
  • ASTME384-22材料显微硬度试验方法
  • ISO18753:2017粉体振实密度测试规程
  • ISO148-1:2022冲击试验通用要求
国家标准:
  • GB/T19077-2016粒度分析激光衍射法
  • GB/T24533-2019锂离子电池石墨负极材料
  • GB/T5162-2021金属粉末振实密度测定
  • GB/T3074.1-2020石墨电极热膨胀系数测定
  • GB/T3521-2008石墨化学分析方法
方法差异说明:ISO13320与GB/T19077在样品分散介质要求不同,ASTMD7504与GB/T3521对碳含量滴定终点判定存在差异,ISO148-1冲击试验的试样尺寸规格区别于GB/T3074.1热膨胀测试中的升温速率控制。

检测设备

1.激光粒度分析仪:Mastersizer3000型(测量范围0.01-3500μm,精度±1%)

2.扫描电子显微镜:SU8010型(分辨率1.0nm,加速电压0.5-30kV)

3.X射线衍射仪:D8Advance型(角度范围5-90°,步进0.01°)

4.比表面积分析仪:ASAP2460型(孔径分析0.35-500nm,相对压力0-1bar)

5.热分析仪:STA449F3型(温度范围RT-1500°C,精度±0.1°C)

6.拉曼光谱仪:inVia型(激光波长532nm,光谱范围100-4000cm⁻¹)

7.四探针电阻测试仪:Loresta-GPMCP-T700型(电阻范围10⁻³-10⁸Ω,电流1μA-100mA)

8.热导率测试仪:LFA467HyperFlash型(测量范围0.1-2000W/mK,重复性±3%)

9.万能材料试验机:5967型(载荷范围50N-50kN,位移分辨率0.001mm)

10.接触角测量仪:OCA50型(角度范围0-180°,精度±0.1°)

11.Zeta电位仪:ZetasizerPro型(测量范围-200至+200mV,温度控制5-90°C)

12.元素分析仪:varioELcube型(检测限0.01%,气体载流He纯度99.999%)

13.霍尔流速计:TAP-1型(漏斗孔径2.5mm/5.0mm,计时精度0.01s)

14.气体比重计:AccuPyc1340型(体积测量0.1-100cm³,精度±0.03%)

15.摩擦磨损试验机:TriboLab型(载荷0.01-200N,转速0-2000rpm)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

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